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當(dāng)前位置:首頁技術(shù)文章密閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖漿巖中稀有元素

密閉壓力酸溶-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定巖漿巖中稀有元素

更新時間:2019-10-11點(diǎn)擊次數(shù):1430

、、、、、  等稀有元素在冶金、機(jī)械加工和制造業(yè)等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用因此,快速、準(zhǔn)確地測定地球化學(xué)樣品中的稀有元素具有科研和應(yīng)用價值。現(xiàn)有的分析測試方法主要用 HFHNO 、HCHC 消解地球化學(xué)樣品但是 、、 等元素的溶出率低, 、、

 易發(fā)生酸性水解,使其測定值偏小10,不能滿足分析測試規(guī)范要求。高溫堿熔法可解決巖石樣品中稀有元素的溶出率偏低的問題,但需鉑金坩堝,成本高操作復(fù)雜,且消解液的總?cè)芙庑怨腆w較大,感耦合等離子體質(zhì)譜ICPMS測試造成嚴(yán)重的基體干擾1112。微波消解法具有用酸量少、快速、準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn) 不能*溶出13。何紅蓼等14用密閉壓力法 HFHNO 分解沉積物、土壤和巖石國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),利用ICPMS測定樣品中47種元素,  等元素測定結(jié)果偏低,因此有必要對密閉壓力消解條件進(jìn)行優(yōu)化,提高稀有元素的溶出率并防止 、、 的酸性水解,對提高稀有元素測定的準(zhǔn)確度和精密度具有重要意義。

 

ICPMS法具備靈敏度高、檢出限低、動態(tài)線性范圍寬、干擾少、可同時測定多元素等優(yōu)點(diǎn),被廣泛用

于地質(zhì)樣品分析本文利用密閉壓力酸溶法對巖漿巖進(jìn)行消解,以酒石酸作絡(luò)合劑,ICPMS 測定 、、、、、 研究了消解時間、HNO  HF 用量、內(nèi)標(biāo)對測定準(zhǔn)確度和精密度的影響,并測定了該方法的檢出限和精密度。

 

儀器及工作條件

AUY220型電子天平日本,島津;密閉消解罐濱??h正紅塑料儀器廠  型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀美國,公司工作參數(shù)見表。10μ103作為內(nèi)標(biāo)元素, 、 、、 進(jìn)行校準(zhǔn),10μ193  進(jìn)行校準(zhǔn)

  ICPMS的工作參數(shù)

   

et

et

sm          30 

        

                      

        

um

 

ea ,,,13,17,18In

Instelem 103、193

1.3   實(shí)驗方法

稱取50 樣品,置于聚四氟乙烯坩堝中,用水潤濕,分別加 HNOHF0.50  2.0 ,搖勻

裝入消解罐,190℃消解一定時間冷至室溫,高純水沖洗坩堝蓋。0.50  HC180 蒸至近干,1.0  HCl,3.0  高純水190℃ 消解。冷至室溫, 的酒石酸2%HNO體積比溶液定容至25.0 ,靜置,ICPMS法測定稀有元素含量

 

結(jié)果與討論

2.1   基體干擾校正和內(nèi)標(biāo)的選擇

地質(zhì)樣品消解液中含有大量的基體元素,具有空間電荷和電離抑制效應(yīng)ICPMS存在非質(zhì)譜型干基體效應(yīng),造成信號漂移影響測量準(zhǔn)確度。不使用內(nèi)標(biāo)時GBW07103 標(biāo)準(zhǔn)樣品中 、、、 的相對誤差分別為-14.5%、0.81%、-12.4%-23.4% -19%,  的相對誤差高達(dá) 91.1%、-92.1%144%。10μ  103 作內(nèi)標(biāo), 、、、、  進(jìn)行校正10μ

193  進(jìn)行校正,稀有元素的相對誤差降低為-6.25%6.55%,測量準(zhǔn)確度得到大幅提高

2.2   密閉壓力酸溶法條件優(yōu)化

2.2.1   酒石酸的影響    、、  HNO 中水解,使其測定值偏小,、 存在較大的正偏差加入 的酒石酸,、、、 的相對誤差均位于±10%,測定準(zhǔn)確度大幅提高

這是因為酒石酸是OO 螯合劑,以兩個氧原子為配位原子,、、、形成穩(wěn)定的1∶1絡(luò)合物16,防止其酸性水解。

2.2.2   HF  HNO用量的影響    酸溶消解時間保持在48研究了 HF 酸用量的影響。HF 用量為1.0,、 的相對誤差為-2.95%5.08 增加 HF 用量到1.5 2.0,、 的相對誤差進(jìn)一步減少,再增加 HF 用量到2.5 ,測量準(zhǔn)確度無明顯改善,因此 HF 的*用量為2.0 。

HNO用量為0.50 稀有元素的相對誤差在±5%內(nèi)。加大 HNO用量到1.01.5 

、、 的相對誤差增大,準(zhǔn)確度下降因此 HNO的zui 佳用量為0.50 。

2.2.3   密閉酸溶消解時間的影響    密閉酸溶消解時間為,、 的相對誤差在-10.0% 

9.22%, 、 具有較大的負(fù)偏差,這是由巖漿巖樣品的不*消解引起提高密閉酸溶消解時間到12,、 的相對誤差大大降低準(zhǔn)確度大幅提高。進(jìn)一步延長消解時間到24,有元素的準(zhǔn)確度無顯著改善。因此密閉壓力酸溶的*消解時間為12。

 

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