土壤消解用ZH石墨消解器測定砷等元素 

  測定方法：

稱取0.1g土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW-07401（GSS-1），放入50ml的聚四氟管中，加入1ml左右的高純水潤濕土壤，搖勻。

將樣品管放入石墨消解儀中進(jìn)行消解。

消解完成后，將定容好的樣品過濾后待測。

酸體系為：王水（6ml鹽酸：2ml硝酸）；

消解階段每個30min振蕩搖勻一次；

剩余1ml酸左右，冷卻定容。

定容體積為25ml；

石墨消解儀是目前元素分析直接、有效、經(jīng)濟(jì)的一種樣品前處理手段之一。隨著實(shí)驗室設(shè)備的技術(shù)創(chuàng)新和發(fā)展，石墨消解儀以其大批量處理、高智能化、高效的包裹式消解、良好的溫度均勻性和更安全的常壓式消解等優(yōu)勢，逐漸得到更多的消解實(shí)驗人員的青睞。石墨消解常應(yīng)用到原子吸收、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等的樣品前處理中。

尺寸參數(shù)：

土壤消解用ZH石墨消解器測定砷等元素 優(yōu)點(diǎn)：

優(yōu)點(diǎn)1：石墨加熱體：渡特氟龍保護(hù)層，立體包裹式加熱，溫度均勻，效率更高；

優(yōu)點(diǎn)2：加熱模塊采用等靜壓高純超細(xì)石墨，加熱均勻，保證各個消解孔間溫差小于±1.0 ℃；

優(yōu)點(diǎn)3：控溫精確 ，PID參數(shù)自檢，可調(diào)節(jié)加熱速率，控溫精度±0.1℃，單孔溫度波動度±1.0℃；

優(yōu)點(diǎn)4：自動化程度高，智能控溫。程序控制 ，16段程序控溫，可實(shí)現(xiàn)程序升溫并控制加熱保持時間，完成加熱程序后自動停止加熱?？勺孕性O(shè)定控溫程序；

優(yōu)點(diǎn)5：節(jié)能高效，采用的加熱保溫方式，比同類產(chǎn)品節(jié)能30%以上?？赏瑫r進(jìn)行多達(dá)60個樣品的處理，大大提高工作效率；

優(yōu)點(diǎn)6：分體式設(shè)計，更人性化。控制器與消解單元分離，避免電子元器件被腐蝕。

優(yōu)點(diǎn)7：溫度實(shí)時修正顯示，溫度傳感器精確檢測溫度變化，實(shí)時顯示樣品反應(yīng)溫度，即溫控儀面板顯示溫度為實(shí)際樣品反應(yīng)溫度。

優(yōu)點(diǎn)8：封閉設(shè)計，有效防止熱量散失的同時，避免酸霧入侵的。

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50ml和100ml聚四氟乙烯消解管、聚丙烯消解管、回流蓋、聚四氟回流蓋、雙層支架、單層支架等，滿足實(shí)驗的全部需要。

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土壤中重金屬檢測樣品前處理是一個復(fù)雜且關(guān)鍵的步驟，對終分析結(jié)果有重要的影響。文章對目前主要采用濕法消解（鹽酸－硝酸－高氯酸－王水／王水回流、反王水）、干灰化法消解與微波消解技術(shù)及其現(xiàn)狀進(jìn)行介紹，指出其各自的優(yōu)勢與存在問題，為土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)的進(jìn)一步探索研究提供參考。

樣品前處理是化學(xué)分析中普遍的操作步驟之一，大多數(shù)分析技術(shù)需要的樣品為液態(tài)，同時樣品前處理又是分析工作中較薄弱的環(huán)節(jié)之一。有資料表明有60%的分析誤差產(chǎn)生于樣品前處理，而不是儀器本身。同一樣品用不同的前處理技術(shù)，即便后續(xù)使用*相同的方法與手段進(jìn)行分析，得到的結(jié)果也可能差別很大。找到高效、快速、操作簡便且不易產(chǎn)生二次污染的樣品前處理方法，是現(xiàn)代分析技術(shù)亟待解決的問題之一。目前土壤中重金屬檢測樣品前處理技術(shù)主要有：濕法消解、干灰化法消解和微波消解。

一、濕法消解

濕法消解是將氧化性強(qiáng)酸加入到樣品中，通過對有機(jī)物的加熱破壞，達(dá)到待測無機(jī)成分的釋放，終形成穩(wěn)定的無機(jī)化合物用于實(shí)際分析。濕法消解是目前較為簡單的一種操作技術(shù)，故被廣泛用于土壤中重金屬檢測樣品前處理。

濕法消解技術(shù)現(xiàn)狀

總的來說，濕法消解是一種操作簡單的技術(shù)，幾乎所有實(shí)驗室都能通過其進(jìn)行樣品前處理，但其中還是存在一些需要優(yōu)化的問題。

一，濕法消解主要是一種氧化反應(yīng)，其在過程中需要消耗大量時間，通常需要五到十小時左右，主要根據(jù)檢測樣品的成分來決定。濕法消解所常用的四種酸實(shí)際都屬于相對危險的物質(zhì)，其中的高氯酸更有可能產(chǎn)生爆炸的可能，氫fu酸的缺陷在于會腐蝕玻璃，如果操作不當(dāng)會對儀器造成損害。

電熱板加熱消解，石墨消解儀加熱時間在十個小時左右，時間長，消解不*，消解后的溶液常有殘渣，用儀器進(jìn)行分析測試時容易堵塞進(jìn)樣的毛細(xì)管，全自動石墨消解，自動設(shè)定升降溫，加酸，定容，搖勻等程序，消解時間在五六個小時，時間短，消解也*，消解后的溶液澄清明亮，解放了人力，適合批量樣品的消解，一批至多可消解60個樣品。

濕法消解的試劑選擇

在實(shí)際操作中，濕法消解主要使用幾種試劑：一是鹽酸；二是硝酸；三是高氯酸；第四是氫fu酸。首先，鹽酸是一種效果較強(qiáng)的試劑，其在高溫高壓下的多種物質(zhì)，如硫酸鹽和硅酸鹽等都能和鹽酸形成可溶的鹽酸鹽。其次，硝酸是一種強(qiáng)氧化劑，實(shí)驗室通常對其應(yīng)用重金屬元素的釋放樣品中，并形成可溶性的硝酸鹽。再次是高氯酸，其也具有很強(qiáng)的氧化性，不僅能形成金屬反應(yīng)，還能對有機(jī)物進(jìn)行消解，但需要注意的是高氯酸在熱濃條件下，很容易與氧化過的無機(jī)物產(chǎn)生爆炸。后是氫fu酸，其是一種有效溶劑，能對硅基物料進(jìn)行有效溶解，并將其轉(zhuǎn)化為能揮發(fā)的SiF，之后需要對相關(guān)元素加以檢測。

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